上海啟祚化工有限公司
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1)實驗用原料。熟料和二水石膏均取自濕法窯水泥廠,其化學組成見表1
2)實驗方法。按熟料與石膏的配比為熟料:石膏=96:4配制水泥,配料前熟料和石膏均經顎式破碎機破碎至粒度小于20mm;三乙醇胺采用化學純試劑,配制成20%、30%、40%濃度溶液備用。
水泥試樣的制備:在Φ500mm×500mm標準實驗磨中粉磨。以不加助磨劑的空白水泥樣為基準,粉磨至比表面積約300m2/kg,記錄粉磨用時間。為比較助磨效果,其它樣品均采用相同的粉磨時間。
測試方法:水泥細度采用負壓篩測定,強度按GB177-85標準檢驗,比表面積、標準稠度、凝結時間按照相應標準方法測定。
3實驗及實驗結果討論
3.1三乙醇胺對水泥細度、比表面積的影響
實驗方案及實驗結果見表2和圖1~2。
由圖1、圖2可以看出，在相同的粉磨時間下三乙醇胺總摻量為0.03%時,水泥的比表面積隨著三乙醇胺的濃度升高而增大,而在三乙醇胺濃度為20%時,水泥的比表面積比空白樣還低。水泥的細度隨著三乙醇胺的加入迅速山10.7%降低到2%左右,并且隨著三乙醇胺濃度不同而沒有明顯變化。當三乙醇胺加入量為0.05%時,對水泥的細度和比表面積的影響規律與摻量為0.03%時基本相同,但由圖2可以看出,在三乙醇胺濃度低于30%時,水泥的比表面積均較空白樣低。
由上述圖表對比可見,在三乙醇胺摻量為0.03%和0.05%時,在相同的粉磨時間內均能夠使水泥細度有較大幅度的下降,且兩者的作用效果相差不大,因此單以助磨效果來說,三乙醇胺摻量為0.03%較為合適,摻量增加助磨效果增加不明顯。
從上述數據分析還可看出,水泥的細度隨著助磨劑的摻入而顯著地降低的同
時,水泥的比表面積并沒有同時增大,在三乙醇胺濃度小于40%時,水泥的比表面積隨著細度的降低反而減小。這個異常現象目前尚未有文獻報道。
針對上述分析,可以認為三乙醇胺的助磨作用主要表現為降低水泥熟料的表面能,使之易碎,同時還有減少靜電聚集作用,從而減少過粉磨現象,使水泥中的微細顆粒減少,顆粒粒徑分布較為集中,使得水泥細度下降的同時,比表面積并不增大。
3.2三乙醇胺對水泥強度、凝結時間的影響
為證實上述判斷,對所磨制的水泥進行了強度和其它性能測試。實驗結果見表3和圖3
山表3可以看出,隨著三乙醇胺的摻入,水泥的抗折強度沒有顯著變化,但水泥的抗壓強度發生了較大的改變。從3d抗壓強度看,加入助磨劑后,水泥的抗壓強度均有不同程度下降,三乙醇胺摻量0.05%,濃度為20%時3d抗壓強度與空白樣A0相比下降最多,達10.1MPa。結合7d抗壓強度和28d抗壓強度,可以看出,摻入助磨劑后水泥的后期強度有較快的發展,到28d天時的抗壓強度均超過空白樣,其抗壓強度值比空白樣A0高4~10MPa。
山表3可以看出,隨著三乙醇胺的摻入,水泥的終凝時間均有不同程度縮短,且隨著摻入的濃度和摻入量降低,凝結時間迅速縮短。三乙醇胺以20%濃度摻入0.03%和0.05%時(A1、C1),水泥出現閃凝,而以20%和30%濃度摻入的其它試樣(B1、D1)也表現為急凝,當濃度增大到40%時(E1、F1)水泥的凝結時間轉為正常。
3.3XRD分析
為了解清楚三乙醇胺引起水泥急凝的原因,對閃凝水泥C1的凈漿水化樣進行了XRD分析。由C1凈漿30分鐘水化樣XRD圖譜分析,發現沒有AFt和AFm的特征峰,卻找到了C3AH6的衍射峰(d=2.8797,2.6028,2.4435,2.3201,2.0280,1.6245),這說明了石膏并沒有參加水化反應。由此三乙醇胺引起水泥急凝的原因可以解釋為:三乙醇胺作為助磨劑摻入硅酸鹽水泥中,并在粉磨過程中吸附在熟料和石膏的顆粒表面,把顆粒包住。這一吸附過程主要受三乙醇胺的分散程度和顆粒的表面積影響,三乙醇胺濃度越低,分散性越好,越易被吸附,而在粉磨初期,由于石膏較熟料軟,易首先被破碎成表面積較大的小顆粒,這兩方面原因導致石膏表面吸附較多三乙醇胺分子,在水化初期阻礙石膏溶解,從而使水泥中溶劑礦物直接水化生成大量的C3AH6,引起急凝甚至閃凝。
4三乙醇胺的助磨機理
根據上述針對實驗數據的分析并參考有關文獻3,4),可以將三乙醇胺的助磨機理歸結為:三乙醇胺在溶液中分散,加入水泥中后隨著粉磨過程的進行,吸附在顆粒表面和顆粒縫隙中,利用其表面活性使熟料顆粒表面能降低,荷電性減弱,從而易于破碎。隨著粉磨過程的進行,三乙醇胺繼續被新生的表面吸附而維持其助磨作用,直至新生成的表面無可吸附的三乙醇胺為止。
根據此助磨機理,三乙醇胺濃度越高,分散性越差,能“有效吸附”的最小顆粒尺寸越大,對過粉磨現象的抑制作用越弱,從而表現為隨著三乙醇胺濃度增加,在細度降低的同時比表面積也增大。在硅酸鹽水泥粉磨過程中,由于石膏易于破碎,新生表面形成早,吸附三乙醇胺較多,使得水化初期參與水化的石膏減少,使凝結時間縮短。
5結論
1)三乙醇胺是一種多元醇助磨劑,可以有效地縮短粉磨時間,降低能耗,起到良好的助磨作用。從本文實驗數據看,三乙醇胺摻入量為0.05%,濃度為40%時對硅酸鹽水泥效果最好。
2)三乙醇胺的助磨作用是通過吸附在顆粒表面,降低顆粒的表面能,減少靜電聚集來實現的,助磨作用不僅與摻量有關,而且和摻入的濃度有關。
3)三乙醇胺使用適當時能夠提高水泥粉磨效率,顯著提高水泥的后期強度;使用不當時可能引起水泥急凝甚至閃凝。從本文實驗結果看,三乙醇胺在硅酸鹽水泥中摻入濃度不宜低于40%,否則引起急凝。
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